掃描電鏡能譜一體機的工作原理:當電子槍發射的高能電子束進入樣品后,與樣品原子相互作用,原子內殼層電子被電離后,由較外層電子向內殼層躍遷產生具有特定能量的電磁輻射光子,即特征X射線。X射線能譜儀就是通過探測樣品產生的特征X射線能量來確定其相對應的元素,并對其進行相應的定性、定量分析。
在微區分析中,掃描電鏡結合X射線能譜儀是微區形貌觀察和成分分析常用的手段。能譜儀在不損壞試樣的情況下,可對樣品成分進行定性、定量分析,且分析速度快,靈敏度高,在材料科學、生物培養、醫學手術、地礦勘探等各個領域被廣泛應用。
掃描電鏡能譜一體機進行譜峰識別中常出現的問題:
假峰是指能譜分析中由于脈沖重合和探測器的輻射損失等原因而產生的峰,主要包括以下幾種:逃逸峰、和峰、硅內熒光峰、系統峰。
由于探測器材料的熒光效應,造成入射光電子能量損失引起的假峰,稱之為逃逸峰。
逃逸峰的能量為入射特征峰減去探測器發射的X射線能量(硅逃逸峰的能量為1.734keV)。逃逸峰發生的概率隨著其主峰能量的增加而降低,其強弱相比于主峰存在著固定的比值,硅探測器的固定比值從PKα的1%下降到ZnKα的0.01%,硒探測器的固定比值從SeKα的17%下降到RuKα的7%。入射X射線能量低于探測器材料的臨界激發能時不產生逃逸峰,有的元素L譜峰同樣產生逃逸。
和峰是由于兩個特征X射線光電子同時進入探測器無法分辨,而產生兩個特征X射線光子能量之和的假峰,和峰的強度隨計數率的增加而增大。
硅內熒光峰是由探測器內的熒光效應而不是由試樣被激發產生的譜峰。
系統峰主要是由于入射電子束中的非聚焦成分和/或試樣的背散射而激發試樣臺、準直器、樣品室部件及透鏡極靴等造成的假峰。